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碘醚柳胺是一种抗蠕虫病药具有抗肝片吸虫作用，是控制牛羊肝片吸虫、大片吸虫成虫和幼虫病的高效药物，是兽医领域常用的杀灭吸虫药。

GB 31658.29-2025《食品安全国家标准 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法》于2025年6月3日发布并于2025年9月1日实施。

迪马科技依据此标准，建立了动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定。使用ProElut^® PXA 150mg/6mL(Cat.#:68304)固相萃取柱进行样品净化，Diamonsil^® Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm(Cat.#:99403)色谱柱分离，荧光检测器检测碘醚柳胺，方法定量限为5μg/kg，回收率在85%~92%之间。该方法在标准液相条件下，保证结果的稳定性及重现性。供广大客户参考！

本方案适用于牛肉和羊肉等样品中碘醚柳胺残留量的测定，定量限5μg/kg。 

碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液：取自Dikma碘醚柳胺1000μg/mL（Cat.#:48338），溶剂乙腈。

碘醚柳胺100μg/mL标准中间液：准确取1mL碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。

碘醚柳胺4μg/mL标准中间液：准确取0.04mL碘醚柳胺1000μg/mL标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至10mL。

取5g样品于50mL离心管中，加入15mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，涡旋1min，10000rpm离心5min，移取上清液。残渣再用10mL乙腈-丙酮溶液(80+20)重复提取1次，合并上清液，待净化。

ProElut^®  PXA 150mg/6mL（Cat.#:68304）

(1)活化：加入5mL乙腈-丙酮溶液(80+20)，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，控制流速2滴/s，弃去流出液；

(3)淋洗：依次加入5mL乙酸乙酯、5mL乙腈，控制流速2滴/s，推干小柱，弃去流出液；

(4)洗脱：加入8mL 1%甲酸乙腈溶液，控制流速1滴/s，推干小柱，收集流出液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴中通入氮气吹干，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，过0.45μm PTFE滤膜，上机分析。

色谱柱：Diamonsil^® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#:99403)

流速：1.0mL/min 

进样量：20μL   

柱温：30℃ 

检测器：FLD：Ex:335nm   Em:510nm

流动相：乙腈+0.1%甲酸水溶液（85+15）

牛肉和羊肉等中碘醚柳胺的添加回收结果:

在标准方法中，净化时的洗脱液使用的是5mL 1%甲酸乙腈溶液，在此条件下进行样品加标回收实验，最终结果约在80%，满足标准要求的“在5μg~500μg/kg添加浓度水平上的回收率为70%~110%”结果范围。本方法中净化时的洗脱液使用的是8mL 1%甲酸乙腈溶液，是在标准方法基础上增加洗脱液体积，从而提高样品加标回收结果。